一、多溫區(qū)管式爐操作前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查
爐體與密封性:檢查爐管、法蘭接口、密封圈是否完好,無(wú)裂紋或老化。通過(guò)抽真空(≤10?² Pa)后保持30分鐘,觀察真空度是否穩(wěn)定,確認(rèn)無(wú)泄漏。
電氣系統(tǒng):確認(rèn)電源線、接地線連接牢固,無(wú)裸露或破損。檢查控制面板顯示是否正常。
氣體管路:檢查氣瓶壓力(≥0.5MPa)、減壓閥、流量計(jì)是否正常,管路無(wú)泄漏(用肥皂水檢測(cè)接頭)。
冷卻系統(tǒng):確認(rèn)循環(huán)水壓力(≥0.2MPa)、水溫(≤30℃),冷卻水管無(wú)堵塞。
樣品準(zhǔn)備
尺寸與位置:樣品長(zhǎng)度≤爐管有效加熱區(qū)長(zhǎng)度的60%-80%,直徑≤爐管內(nèi)徑的80%。使用耐高溫吊具(如石英、莫來(lái)石桿)垂直居中懸掛,與爐管內(nèi)壁間距≥20mm。
清潔處理:去除樣品表面油污、氧化物,避免污染爐管。
參數(shù)預(yù)設(shè)
升溫程序:分段設(shè)置升溫速率(如室溫→300℃/5℃/min→600℃/3℃/min→1000℃),每段目標(biāo)溫度、時(shí)間需明確。
保溫時(shí)間:根據(jù)工藝需求設(shè)定關(guān)鍵溫度點(diǎn)保溫時(shí)長(zhǎng)(如排膠1h、燒結(jié)2h)。
氣氛控制:選擇惰性氣體(N?/Ar)、還原氣體(H?)或真空模式,設(shè)置流量(如H? 200mL/min)。
降溫速率:根據(jù)材料特性設(shè)定(如陶瓷≤15℃/min,金屬≤25℃/min)。
二、標(biāo)準(zhǔn)化操作流程
爐體組裝與密封
將爐管對(duì)稱(chēng)放置于爐膛中央,樣品置于爐管中部,兩端安裝管堵。
按內(nèi)法蘭套、密封圈、壓環(huán)、密封圈、外法蘭套順序安裝,緊固3顆六角螺絲,確保法蘭不偏斜。
氣路連接與檢漏
真空模式:關(guān)閉進(jìn)氣閥,連接機(jī)械泵,抽真空至≤10?² Pa后關(guān)閉出氣閥。
氣氛模式:
通入惰性氣體(N?/Ar)吹掃10分鐘,流量500mL/min,排除爐內(nèi)空氣。
使用氫氣時(shí),需用肥皂水檢漏各接頭,確認(rèn)無(wú)泄漏后緩慢開(kāi)啟氣瓶主閥,調(diào)節(jié)出口壓力至0.1MPa。
升溫階段
啟動(dòng)電源,選擇預(yù)設(shè)程序,確認(rèn)各溫區(qū)同步啟動(dòng)。
低溫段(<500℃):緩慢升溫(≤5℃/min),避免樣品熱應(yīng)力開(kāi)裂。
高溫段(>500℃):根據(jù)材料調(diào)整速率(如半導(dǎo)體晶圓≤3℃/min)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控溫度曲線,確保各溫區(qū)偏差≤±5℃(穩(wěn)態(tài)時(shí)≤±3℃)。
保溫階段
到達(dá)目標(biāo)溫度后,系統(tǒng)自動(dòng)切換至保溫模式,功率輸出降低至維持溫度所需值。
定期記錄溫度數(shù)據(jù)(每10分鐘一次),確保無(wú)顯著波動(dòng)。
氣氛動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié):
還原工藝(如金屬還原):保溫階段切換為H?,流量增至300mL/min,氧含量≤10ppm。
氧化工藝(如陶瓷燒結(jié)):通入O?,流量100mL/min,控制氧分壓。
降溫階段
自然降溫:關(guān)閉加熱電源,保持氣氛或真空狀態(tài),避免氧化。
陶瓷材料:降溫速率≤15℃/min。
金屬材料:降溫速率≤25℃/min。
強(qiáng)制降溫(可選):
需快速降溫時(shí),開(kāi)啟風(fēng)冷或水冷系統(tǒng),但需確保樣品能承受熱沖擊。
降溫至200℃以下時(shí),可通入空氣加速冷卻(需確認(rèn)材料無(wú)氧化風(fēng)險(xiǎn))。
終止操作:溫度降至100℃以下后,關(guān)閉氣體供應(yīng),釋放真空(如適用)。
三、關(guān)鍵控制點(diǎn)與安全規(guī)范
溫度控制
超溫保護(hù):設(shè)置超溫報(bào)警閾值(如1100℃),觸發(fā)后自動(dòng)斷電。
溫區(qū)協(xié)同:多溫區(qū)爐體需確保相鄰溫區(qū)溫差≤10℃(升溫時(shí)),穩(wěn)態(tài)時(shí)≤5℃。
氣氛管理
防倒吸設(shè)計(jì):氣體管路安裝單向閥,防止停氣時(shí)爐內(nèi)氣體倒流。
氧含量監(jiān)測(cè):還原工藝中,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)氧含量,超限(>50ppm)時(shí)自動(dòng)切換為N?吹掃。
安全防護(hù)
個(gè)人防護(hù):操作時(shí)佩戴防護(hù)面罩、耐高溫手套、防燙鞋。
應(yīng)急處理:
漏氣:立即關(guān)閉氣瓶,疏散人員,通風(fēng)后檢修。
超溫:按下緊急停爐按鈕,切斷電源,啟動(dòng)冷卻系統(tǒng)。
火災(zāi):使用干粉滅火器,禁止用水撲救電氣火災(zāi)。
四、操作后維護(hù)
爐體清潔:待爐體冷卻至室溫后,用軟布擦拭爐管內(nèi)壁,去除殘留物。
熱電偶校準(zhǔn):每3個(gè)月用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶校準(zhǔn)一次,誤差超過(guò)±1.5℃需更換。
密封圈更換:每6個(gè)月檢查密封圈彈性,老化或裂紋時(shí)立即更換。
記錄歸檔:保存操作日志(溫度曲線、氣體流量、異常事件),便于追溯分析。
五、多溫區(qū)管式爐典型應(yīng)用場(chǎng)景示例
電子陶瓷燒結(jié)
升溫程序:室溫→5℃/min至600℃(保溫1h)→3℃/min至1100℃(保溫2h)。
氣氛控制:600℃前通N?,600℃后切換為N?-H?混合氣(H? 5%)。
降溫速率:≤10℃/min,至200℃后自然冷卻。
金屬熱處理
升溫程序:室溫→10℃/min至500℃(保溫0.5h)→5℃/min至850℃(保溫1h)。
氣氛控制:全程通Ar,氧含量≤5ppm。
降溫速率:≤20℃/min,至300℃后水冷。